Viªn  nÐn  phenobarbital

 Tabellae  Phenobarbitali

 Viªn nÐn Gardenal,  Luminal

 

Lµ viªn nÐn chøa phenobarbital.

ChÕ phÈm ph¶i ®¸p øng c¸c yªu cÇu trong chuyªn luËn “Thuèc viªn nÐn” (Phô lôc 1.20) vµ c¸c yªu cÇu sau ®©y:

Hµm l­îng phenobarbital, C₁₂H₁₂N₂O₃, tõ  90,0 ®Õn 110,0% so víi hµm l­îng ghi trªn nh·n.

TÝnh chÊt

Viªn mµu tr¾ng.

 

§Þnh tÝnh

A. LÊy mét l­îng bét viªn t­¬ng øng kho¶ng 60 mg phenobarbital l¾c víi 50 ml cloroform (TT) vµ läc. Bèc h¬i dÞch läc ®Õn kh« råi sÊy kh« ë 105 ^oC trong 2 giê. Phæ hång ngo¹i (Phô lôc 4.2) cña c¾n ph¶i t­¬ng ®­¬ng víi phæ hång ngo¹i cña phenobarbital ®èi chiÕu.

B. Trong phÇn ®Þnh l­îng, thêi gian l­u cña pic chÝnh trªn s¾c ký ®å cña dung dÞch thö ph¶i t­¬ng ®­¬ng víi thêi gian l­u cña pÝc phenobarbital trªn s¾c ký ®å dung dÞch chuÈn.

 

§é hoµ tan

ThiÕt bÞ : KiÓu  c¸nh khuÊy.

M«i tr­êng hoµ tan: 900 ml n­íc.

Tèc ®é quay: 50 vßng/phót.

Thêi gian: 45 phót.

C¸ch tiÕn hµnh: LÊy mét phÇn dung dÞch sau khi hßa tan, läc, bá 20 ml dÞch läc ®Çu. §o ®é hÊp thô (Phô lôc 4.1) cña dÞch läc thu ®­îc ë b­íc sãng cùc ®¹i kho¶ng 240 nm. So s¸nh víi dung dÞch chuÈn cã nång ®é phenobarbital t­¬ng ®­¬ng dung dÞch thö  vµ ®­îc lµm song song; cã thÓ pha lo·ng dÞch thö b»ng dung dÞch ®Öm borat pH 9,6 (TT) (nÕu cÇn) (Dung dÞch ®Öm borat pH 9,6 ®­îc ®iÒu chÕ b»ng c¸ch hoµ tan 2,474 g acid boric (TT) vµ  2,982 g KCl (TT) vµ 36,9 ml dung dÞch NaOH 0,2N (TT) trong n­íc võa ®ñ 200,0 ml). TÝnh hµm l­îng phenobarbital hßa tan dùa vµo c¸c ®é hÊp thô ®o ®­îc vµ nång ®é phenobarbital trong dung dÞch chuÈn.  

Yªu cÇu: Kh«ng ®­îc Ýt h¬n 75,0% l­îng phenobarbital so víi l­îng ghi trªn nh·n ®­îc hoµ tan trong 45 phót.

 

§Þnh l­îng

TiÕn hµnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký láng  (Phô lôc 5.3)

Dung dÞch ®Öm pH 4,5: Hoµ tan  6,6 g natri acetat trihydrat (TT) vµ 3,0 ml acid acetic b¨ng (TT) trong 1000 ml n­íc, ®iÒu chØnh  ®Õn pH 4,5 ± 0,1 b»ng acid acetic b¨ng (TT).

Pha ®éng: Hçn hîp cña dung dÞch ®Öm pH 4,5  vµ methanol (3 : 2 ).

Dung dÞch néi chuÈn: Hoµ tan cafein trong hçn hîp ®ång thÓ tÝch methanol (TT) vµ  dung dÞch ®Öm pH 4,5 ®Ó cã nång ®é cafein kho¶ng 125 mg/ml.

Dung dÞch chuÈn: Hoµ tan mét l­îng chÝnh x¸c kho¶ng 20,0 mg phenobarbital chuÈn trong 15,0 ml dung dÞch néi chuÈn, l¾c siªu ©m nÕu cÇn, läc qua mµng läc 0,45 mm.

Dung dÞch thö: C©n 20 viªn, tÝnh khèi l­îng trung b×nh viªn vµ nghiÒn thµnh bét mÞn. C©n chÝnh x¸c mét l­îng bét viªn t­¬ng øngkho¶ng 20 mg phenobarbital, thªm 15,0 ml dung dÞch néi chuÈn, l¾c siªu ©m trong 15 phót, läc qua mµng läc 0,45 mm.

§iÒu kiÖn s¾c ký: Cét thÐp kh«ng gØ (25 cm ´4 mm) ®­îc nhåi pha tÜnh C (3-10 mm).

Detector quang phæ hÊp thô tö ngo¹i ë b­íc sãng 254 nm.

Tèc ®é dßng: 2,0 ml/phót.

ThÓ tÝch tiªm: 10 ml.

C¸ch tiÕn hµnh:

KiÓm tra kh¶ n¨ng thÝch hîp cña hÖ thèng s¾c ký: TiÕn hµnh s¾c ký víi dung dÞch chuÈn, ®é ph©n gi¶i gi÷a pic phenobarbital vµ chÊt chuÈn néi kh«ng ®­îc nhá h¬n 1,2; hÖ sè ®èi xøng cña pic phenobarbital vµ pic néi chuÈn kh«ng ®­îc lín h¬n 2,0 vµ ®é lÖch chuÈn t­¬ng ®èi cña c¸c lÇn tiªm lÆp l¹i kh«ng ®­îc qu¸ 2,0%. Thêi gian l­u t­¬ng ®èi cña cafein kho¶ng 0,6 vµ cña phenobarbital lµ 1,0. Cã thÓ ®iÒu chØnh thµnh phÇn pha ®éng ®Ó ®¹t ®iÒu kiÖn trªn.

TiÕn hµnh s¾c ký lÇn l­ît víi dung dÞch chuÈn vµ dung dÞch thö .

TÝnh hµm l­îng phenobarbital, C₁₂H₁₂N₂O₃, trong mét viªn dùa vµo diÖn tÝch pic trªn s¾c ký ®å cña dung dÞch chuÈn, dung dÞch thö vµ hµm l­îng C₁₂H₁₂N₂O₃ trong phenobarbital chuÈn.

 

B¶o qu¶n

Trong ®å ®ùng kÝn, tr¸nh ¸nh s¸ng.

 

Lo¹i thuèc

Chèng co giËt vµ an thÇn, g©y ngñ.

 

Hµm l­îng th­êng dïng

10mg, 50 mg, 100 mg.